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儀器裝配

1. 將洗氣瓶的管口涂上凡士林油，并裝入100毫升硫酸銅溶液（50g/L）。

2. 將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直徑相應(yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。

3. 洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。

4. 反應(yīng)瓶放在電爐上。瓶內(nèi)應(yīng)稱取的試樣以及所加試劑等，見下一章。

5. 將洗氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進氣端相連接，并保持平穩(wěn)。

6. 將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。

7. 將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動，以防漏氣，漏斗的方位應(yīng)在操作者一側(cè)，便于操作。

8. 整個裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。

所需溶液配置

1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時過濾使用。

3. 碘酸鉀標準滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱取1.0701g已于180℃烘過2h的碘酸鉀（KIO3，基準試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g碘化鉀（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻。

4. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制：

將7.5g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.05g無水碳酸鈉（粉末狀），溶解后再用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸鈉標準溶液不穩(wěn)定，建議在每批試驗之前，要重新標定碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比。

2) 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積比的標定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續(xù)滴定至藍色消失(V1)。
碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比按下式計算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比；

15.00 -- 加入碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V1 -- 滴定時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調(diào)成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時，加入100g氯化亞錫，繼續(xù)加熱至溶液透明，且無大氣泡冒出時為止。（此溶液的使用期一般不超過兩周）

7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時現(xiàn)配。

8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.

儀器使用過程中的有關(guān)注意事項

1) 試驗時，反應(yīng)瓶的進、出口絕不能接反。否則，當開動空氣泵時，反應(yīng)瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個試驗失敗，遇此情況，必須徹底清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱樣試驗。

2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應(yīng)根據(jù)實際測量的電壓值，適當調(diào)整加熱輸出功率。

4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可試驗驗時將輸出電壓適當將低。

5) 試驗時，分析人員應(yīng)準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時，應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進行，直至完全清洗干凈為止。

若實在難以清除?？稍诩铀蠓袝r加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。